热同步分析仪的取样要有代表性，取样数量不宜过多。当增重/失重范围为25毫克时，样品量为10 ~ 20毫克，体积不应超过坩埚体积的1/3。坩埚底部覆盖2~3层粉末就足够了。块状样品可以用干净的剪刀压碎或切成颗粒。

U9彩票　　纤维可以先缠绕在直径小于坩埚内径的镊子或棒上，取出后放入坩埚中。导热系数小、热效应小的样品可以用金属薄膜或其他不与样品发生反应的物体包裹，然后放入坩埚中测量，包裹材料的热效应可以在数据评估时扣除。

　　当温度600时，通常使用热同步分析仪的铝坩埚、刚玉坩埚或普通陶瓷坩埚。由于氧化铝的导热性比铝差，铝坩埚被广泛用于聚合物分析。在热分析实验中，为了避免残留物的影响，坩埚通常只使用一次。如果需要重复使用，需要清洗或高温焚烧。铝坩埚和普通陶瓷坩埚难以清洗，刚玉坩埚在污染较低时清洗后可重复使用。方法如下：

U9彩票　　将热同步分析仪的坩埚浸泡在10%盐酸中12小时，然后用清水清洗。

　　将坩埚放入3%摩尔氨水中煮沸1小时，用纯水清洗，煮沸1小时，然后烧至1500。

U9彩票　　进气压力设定为0.1~0.15MPa，如果使用气瓶供气，当气瓶压力0.3MPa时要更换，热同步分析仪的实验前需要更换气体，关闭所有进、排气开关，开启真空泵。当压差表指针指向-1后，继续抽气1~3分钟，然后关闭真空泵阀门。打开进气阀，选择需要的气体进入天平，待压差表指向0后，打开出气开关。

　　由于热同步分析仪的浮力效应和系统的热稳定性，空白实验和样品实验的条件要一致。

U9彩票　　如下：初始温度、加热速率、坩埚类型、气体类型和气体流速。空白实验要定期进行，周期3个月。

U9彩票　　将10毫克和1000毫克标准砝码放入坩埚中，通过天平的称重功能进行测试。如果显示值与标准质量之间的偏差小于或等于1%，天平不需要校准，该测试每年至少进行一次。TGA天平具有位置无关称重、砝码自动内部校准、测量范围广等优点。互补的DSC热流传感器可以同时检测熔化和结晶等热事件，还可以提供转变温度。

　　热同步分析仪应排除称量重量、样品均匀性、升温速率均匀性、大气压和流量差的影响，TG和DTA/DSC曲线具有较好的对应性。根据某一热效应是否对应质量变化，有助于区分对应的物理化学过程(如熔融峰、结晶峰、相变峰和分解峰、氧化峰等)。知道样品在反应温度下的当前实际质量有利于反应焓的计算。