U9彩票　　热重分析仪的影响因素有哪些?

　　1、试样量和试样皿

　　热重分析仪测定，样品量要少。一般是2 ~ 5毫克。一方面由于仪器秤的灵敏度高(较高0.1 g)，另一方面样品量越大，导电电阻越大，样品内部温度梯度越大，样品热效应导致样品温度偏离线性程序，TG曲线发生变化，粒度也越细越好。如果尽可能把样品铺平(例如粒度大)，分解反应就会移动到高温。

　　热重分析仪的样品盘的材料要求高温，样品、中间产品、最终产品、气氛都有惰性。也就是说，不能具有反应活性和催化活性。常用的样品器皿有铂、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别是，每个样品应使用不同材质的样品碗。否则，样品盘可能受损。例如，碳酸钠在高温下以石英、陶瓷的SiO2反应生成硅酸钠，因此热重分析仪在测试碳酸钠等碱性样品时，不要使用铝、石英、玻璃、陶瓷样品碗。铂样品碗对有氢或脱氢的有机物有活性，也不适合含有磷、硫、卤的聚合物样品，所以要选择。

　　2、热重分析仪温度上升率

U9彩票　　升温速度越快，温度延迟越严重。例如，聚苯乙烯在N2中分解后，分解度均为10%失重时，以1/MIN测量为357，以5/MIN测量为394的差值为37。如果加热速度快，曲线的分辨率下降，一些中间产物的信息可能会丢失，例如慢慢加热水分化合物，就能检测出阶段性失水的中间产物。

　　3、气氛的影响

　　热泉坪周围气氛的变化对TG曲线有很大影响。CaCO3在真空、空气、CO2三种气氛下分解成TG曲线，分解温差接近600，原因是CO2是CaCO3分解产物。因为气氛中有CO2可以控制CaCO3的分解，从而提高分解温度。

　　聚丙烯在空气中从150 ~ 180明显变胖，这是聚丙烯氧化的结果，在N2上不会变胖。气流速度一般为40ml/min，流速大有利于传热和泄漏气体扩散。

U9彩票　　4、热重分析仪挥发物冷凝

　　分解产物在样品中挥发，经常在低温下重新凝结，如果凝结在丝式样品盘中，测量失重结果可能会降低，如果温度进一步升高，凝结物再挥发，就会产生假失重，TG曲线变形。解决方法一般是增加气体的流速，使挥发物立即离开样品碗。

　　5、热重分析仪浮力

　　浮力变化是温度上升，样品周围气体热膨胀，相对密度下降，浮力减少，样品的表观增加。例如：300的浮力在室温下可降低一半，在900下可降低约四分之一。实用的补偿方法是进行空试验(空载热重试验)，消除表面体重增加。